在分析化學(xué)領(lǐng)域，準確測定鈣制劑中微量的鋁含量具有重要意義。熒光分光光度計作為一種靈敏的分析儀器，為這一測定提供了可靠的方法。以8-羥基喹啉為絡(luò )合劑,采用熒光分光光度法測定鈣制劑中微量鋁(Ⅲ),考察鋁(Ⅲ)與8-羥基喹啉的顯色條件,在 pH=6.0的醋酸-醋酸銨緩沖溶液中,鋁(Ⅲ)與8-羥基喹啉形成穩定的配合物,使用3氯甲烷萃取,配合物的激發(fā)波長(cháng)和發(fā)射波長(cháng)分別為392nm和512nm.鋁(Ⅲ)在2~200 m8/L范圍內,熒光強度與鋁(Ⅲ)含量具有良好的線(xiàn)性關(guān)系,相關(guān)系數R=0.9983;方法的檢出限為 0.2 μg/L.該方法準確,簡(jiǎn)便,靈敏度高,可用于鈣試劑中鋁( Ⅲ)的測定.

鈣是人體內含量最多的金屬元素,是提供身體所需能量的重要營(yíng)養素.由于中國人生活習慣和膳食結構等原因,老年人和兒童普遍缺鈣.隨著(zhù)人民生活水平的不斷提高,自我保健意識的不斷增強,補鈣已成為一種趨勢和潮流,補鈣藥品和保健品市場(chǎng)火熱.鋁是地殼中含量最高的金屬元素,在許多藥物和食品添加劑中都含有鋁.鋁屬于低毒性的金屬元素,進(jìn)人人體細胞可與多種蛋白質(zhì)、酶、三磷酸腺苷等物質(zhì)結合,引發(fā)一些健康危害[1-31.因此,有必要對鈣制劑中的鋁含量進(jìn)行控制.目前微量鋁的測定主要是測定食品中的鋁[-61,應用廣泛的是鉻天青S分光光度法[7-9],但該法干擾因素較多,操作繁瑣.8-羥基喹啉為優(yōu)良的絡(luò )合劑,可以選擇性與鋁(Ⅲ)形成熒光絡(luò )合物[0-11,滿(mǎn)足形態(tài)分析的要求.本文以8-羥基喹啉為絡(luò )合劑,建立了鈣制劑中的微量鋁測定的熒光分光光度法的方法,為鈣制劑中鋁離子的測定提供一種新的分析方法。

1、儀器與試劑

FLUORO 9熒光分光光度計;  PH計， 十萬(wàn)分之一電子天平,  超聲波清洗器,

鋁標準溶液(100mg/L)購自國家標準物質(zhì)研究中心;氯甲烷為色譜純,其余為分析純,均購自國藥集團化學(xué)試劑有限公司;二次蒸餾水實(shí)驗室自制;醋酸鈣顆粒,3批,實(shí)驗室自制,

2、標準曲線(xiàn)的繪制

在實(shí)際測定中，可以先制作一系列已知鋁含量的標準溶液，通過(guò)熒光分光光度計測定其熒光強度，繪制出標準曲線(xiàn)。然后對實(shí)際樣品進(jìn)行測定，根據熒光強度在標準曲線(xiàn)上找到對應的鋁含量。配置鋁(Ⅲ)的系列標準溶液,質(zhì)量濃度分別為2,40,80,120,160,200wg/L.按照實(shí)驗方法測定熒光強度,以熒光強度(I)與標準鋁溶液的質(zhì)量濃度(p)做回歸分析,標準曲線(xiàn)如圖3所示.可得回歸方程:1=4.990p-21.79,相關(guān)系數R²=0.9983,說(shuō)明鋁(Ⅲ)的質(zhì)量濃度在2~200mg/L 的范圍內呈良好的線(xiàn)性關(guān)系；

這種方法具有諸多優(yōu)點(diǎn)。它具有很高的靈敏度，能夠檢測到極微量的鋁。同時(shí)，它的選擇性較好，可以有效區分鋁與其他元素，減少干擾。